稀释法制备氧化镍，红宝石电解电容很好热稳定性良好导电性

稀释法制备氧化镍，氧化镍的制备，制备的氢氧化镍样品为基础，用管式炉在氮气(N2)保护下300℃加热3h，得到氧化镍，然后将样品研细待用，电极制备和性能测试将氧化镍和石墨按照9:1质量比例混合，用玛瑙研钵研磨30min，使其充分混合，加入足够的无水乙醇调成浆状，用超声波振荡30min使其进一步混合均匀，加入适量的聚四氟乙烯作为黏合剂，用辊轧机压成厚度为0.5mm的薄片，在80℃下烘干至恒重，将电极用12MPa的压力压制到泡沫镍网集流体上，然后切割成1cm×1cm的电极片作为工作电极，电解质采用3mol/L的氢氧化钾(KOH)溶液，饱和甘汞电极(SCE)为参比电极，铂片(Pt)为辅助电极（对电极）组成三电极体系，物理和电化学性能测试，实验结果与讨论氧化镍的扫描电镜图，由图可知，NiO是由薄片堆积而成的花球状，直径为500nm左右，这种结构有利于材料与电解液的接触，可提高电极材料的比表面积，使其能够与电解液充分地浸润，氧化镍的XRD图谱，无杂质峰出现，仅在37.3°、43.3°和62.9°处出现衍射峰[对应(111)，(200)和(220)，而且由62.9°峰较宽和花球状形貌可推测此晶体为44～1159，除了在2θ＝37.3°处有一强峰外，其余的衍射峰强度均较小，半峰宽较大，表明晶化程度较小，有研究表明结晶程度小的材料更适用于红宝石电容器电极材料，设定工作区间为0～0.45V（与SCE相比），扫描速度分别为1mV/s和2mV/s，将氧化镍在3mol/L的氢氧化钾(KOH)电解液中进行循环伏安测试，循环伏安曲线，循环伏安曲线没有呈现规则的矩形特征，存在明显的氧化还原峰，其中氧化峰相对Ni2+氧化为Ni3+，还原峰对应其可逆过程，在0.22V和0.35V处存在较明显的氧化还原峰，表明此电位附近伴随有赝电容产生，由公式Cm＝I·Δt/(ΔU·m)可得当扫描速度为1mV/s和2mV/s时，电极材料的最高比容量分别为608F/g和580F/g，图2-10所示为氧化镍电极的恒流放电曲线，电压范围为0～0.37V，经计算在放电电流为5mA、10mA和20mA时，电极材料的比容量分别为405F/g、392F/g和300F/g，分别在5mA和10mA的恒定电流下进行连续循环充放电实验，氧化镍电极的循环性能，可知当充放电电流为5mA时，初次循环比容量高达405F/g，达到200次循环后比容量稳定于365F/g（容量保持在90%以上）；在充放电电流为10mA时，初次循环比容量为392F/g，达到200次循环后比容量稳定于355F/g（容量保持在91%以上），这可能是在循环初期，电流流动引起球状表面破坏，从而造成了比表面积减小，由此可得，随着电流的增大，比容量有所减小，但容量保持率基本不变，模板法制备有序介孔炭有序介孔炭材料由于其结构、形貌、组分上的多样性以及不仅具有高的比表面积、大的孔容和均一的孔径分布特点，还具有很好的热稳定性，良好的导电性，高的机械强度和良好的化学惰性等特点，是有望取代活性炭和碳纤维的红宝石电容器材料，介孔炭的合成方法包括有机凝胶碳化法、催化剂活化法和模板法，催化剂活化法是指利用金属或者金属化合物对碳物质或者碳前驱体进行催化气化，得到多孔的碳材料，有机凝胶碳化法是指将溶胶—凝胶法制备的有机凝胶进行碳化，从而得到介孔炭材料，催化剂活化法和有机凝胶碳化法都存在共同的缺点，得到的介孔炭的孔道结构、尺寸和孔径分布无法精确控制，而模板法由于能够精确控制孔径尺寸及其分布，并且能够合成出具有规整孔道结构的介孔炭材料，所以近年来被广泛应用于有序介孔炭的制备中。