电极制备和性能测试，红宝石电解电容充放电过程中电极材料发生物质间传递

电极制备和性能测试首先将制备的氢氧化镍样品用玛瑙研钵充分研磨，然后将氢氧化镍和石墨按照9:1质量比例混合，用研钵研磨30min，使其充分混合，加入无水乙醇调成浆状，用超声波振荡35min使其进一步混合均匀，加入适量的聚四氟乙烯作为黏合剂，用辊轧机压成厚度为0.5mm的薄片，在80℃下烘干至恒重，将电极用12MPa的压力压制到泡沫镍网集流体上，将其切割成1cm×1cm的电极片作为工作电极，电解液选取3mol/L的氢氧化钾溶液(KOH)，饱和甘汞电极(Saturated Calomel Electrode, SCE)为参比电极，铂片(Pt)为辅助电极组成三电极体系，恒流充放电和循环伏安测试采用三电极体系，实验均使用CHI608A型电化学工作站（上海辰华仪器公司）进行测试，电极材料的X射线衍射(X-Ray Diffraction, XRD)采用日本Mac M18ce型衍射仪表征，测试环境：Cu α辐射(λ=1.5418?)，扫描速度为10°/min，扫描范围2θ＝5°～90°，管电流为100mA，管电压为40kV，微观形貌的表征在扫描电镜（SEM,JEOL JSM-5600LV，工作电压为15kV）上进行，实验结果与讨论所示为氢氧化镍的XRD图谱，XRD图谱表明存在(001)，(002)，(100)，(101)，(112)，(110)衍射峰，与标准谱图(JCPDS card 22-0752, a=0.3131nm, c=0.6898nm)相吻合，可确定样品为纯相的α-Ni(OH)2，氢氧化镍的扫描电镜，由图可知，Ni(OH)2是由薄片堆积而成的鳞片状形貌，此结构能够有利于电极与电解液的接触，提高了电极材料的比表面积，使其能够与电解液充分地浸润，氢氧化镍电极的循环伏(a=1mV/s;b=2mV/s)，测试条件是将氢氧化镍工作区间设置为-0.05～0.50V（与SCE相比），在3mol/L的KOH电解液中进行循环伏安测试，循环伏安曲线没有呈现规则的矩形特征，存在明显的氧化还原峰，其中氧化峰对应于镍原子由Ni2+氧化为Ni3+，还原峰对应其逆过程，在0.20V和0.42V左右存在明显的氧化还原峰，表明此电位附近伴随有赝电容产生，经计算可得，在扫描速度为1mV/s和2mV/s时，最高比容量分别为1250F/g和1100F/g，图2-5所示为氢氧化镍电极的恒流放电曲线(a=2mA; b=5mA;c=10mA)，经计算当放电电流为2mA、5mA和10mA时，比容量分别为1300F/g、1200F/g和1000F/g，由此可得，随着电流的增大，比容量变小，在10mA恒流电流条件下连续循环充放电若干次，氢氧化镍电极的循环性能如图2-6所示，由图可知，初次循环比容量高达1000F/g，达到200次循环后比容量稳定于930F/g（容量保持在93%以上），表明此材料具有良好的容量保持率，由于在充放电过程中电极材料发生了物质之间的传递以及重结晶导致电极材料纳米片的尺寸发生变化，从而增大了纳米片的尺寸以及减小了纳米片之间的间隙。